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高溫差熱分析儀比作一臺“熱舞臺劇”，樣品是主角，參比物就是從不搶鏡卻至關(guān)重要的“背景演員”。它通常是一小撮α-氧化鋁粉、剛玉砂或鉑珠，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)、相變少，在實(shí)驗(yàn)溫區(qū)里幾乎不吸熱也不放熱。為何非它不可？答案藏在“差熱”二字里。
DTA的測量原理是把樣品和參比各插一支熱電偶，記錄兩者的溫差ΔT。若參比自身發(fā)生吸放熱，儀器會把它當(dāng)成“背景噪音”寫進(jìn)曲線，真正的樣品信號就被疊加、扭曲。用熱惰性物質(zhì)，可確保ΔT只反映樣品內(nèi)部的相變、分解或反應(yīng)熱，實(shí)現(xiàn)“零基準(zhǔn)”。
高溫爐膛靠輻射和對流加熱，如果參比與樣品的熱容、導(dǎo)熱率相差太遠(yuǎn)，兩端升溫速度會“脫節(jié)”，出現(xiàn)虛假溫差。氧化鋁的熱容-溫度曲線與多數(shù)無機(jī)樣品接近，可讓兩條溫升軌跡幾乎重合，儀器只需放大微小ΔT，就能分辨出0.1℃級別的相變臺階。
在1500℃以上，熔融金屬鹽或爐渣容易揮發(fā)、腐蝕熱電偶。參比坩堝里裝的是高純剛玉，既不揮發(fā)也不與鉑銠絲反應(yīng)，等于給傳感器穿了“防護(hù)服”，延長壽命，降低漂移。
α-氧化鋁幾塊錢一克，熱處理一次可反復(fù)使用；鉑珠雖貴，卻終身不變性。統(tǒng)一使用這些“標(biāo)準(zhǔn)替身”，不同實(shí)驗(yàn)室、不同爐子做出的DTA曲線才能橫向比較，數(shù)據(jù)才能寫進(jìn)手冊、成為共享的“熱分析ID”。
偶爾樣品量太少，坩堝底蓋不住，這時(shí)添一層剛玉粉可填充空隙，改善熱接觸，還能防止熔體溢出爐絲。看似跑龍?zhí)祝瑢?shí)則救場王。
熱惰性參比物就像一把“熱學(xué)標(biāo)尺”，自身不動，才能量出樣品的“動靜”。下次看到一條漂亮的DTA峰，別忘了峰谷背后，那撮安靜的白粉或閃亮的鉑珠，正默默扮演著無可替換的“零度英雄”。
